液相柱后衍生測(cè)試——復(fù)達(dá)客戶檢測(cè)案例
2021年09月22日,客服中心反饋武漢某大學(xué)客戶有對(duì)通過(guò)柱后衍生對(duì)樣品的抗氧化性能研究的測(cè)試需求,接到反饋后,分析實(shí)驗(yàn)室工程師第一時(shí)間與客戶進(jìn)行詳細(xì)溝通,了解到情況如下:
客戶是武漢某大學(xué)的學(xué)生,在實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中想探究樣品中各種有機(jī)酸阿魏酸、咖啡酸、香豆酸、原兒茶酸、香草酸等八種物質(zhì)的抗氧化能力,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下:液相梯度洗脫使不同種類的有機(jī)酸分離,這些有機(jī)酸具有紫外吸收,可被 DAD 檢測(cè)器檢測(cè)出,經(jīng)液相分離的各種有機(jī)酸流入柱后衍生儀反應(yīng)池,同時(shí)儀器將 DPPH 試劑泵入反應(yīng)池中。這些有機(jī)酸具有自由基清除能力,能夠與 DPPH 自由基發(fā)生反應(yīng)。DPPH溶液呈深紫色,在可見(jiàn)光區(qū) 517 nm 處具有最大吸收;與有機(jī)酸反應(yīng)后,顏色變淺,可見(jiàn)光吸收強(qiáng)度降低,在譜圖中表現(xiàn)出負(fù)峰,然后將將有機(jī)酸紫外吸收峰與反應(yīng)后 DPPH 的吸收峰對(duì)應(yīng)起來(lái),直觀地反映這些有機(jī)酸的抗氧化能力。相比于柱前衍生,柱后的在線衍生方式能夠?qū)崟r(shí)反映被分離物的抗氧化能力,避免受外界因素的影響從而影響結(jié)果判斷。
多酚
樣品液相色譜儀柱后 DPPH 試劑在線衍生譜圖測(cè)試。
溝通客戶寄送樣品,分析實(shí)驗(yàn)室接收到樣品后對(duì)樣品進(jìn)行拍照,根據(jù)客戶提供的方案和預(yù)實(shí)驗(yàn)條件,我們配制八種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品混合溶液,進(jìn)行液相DAD測(cè)試,確定每個(gè)物質(zhì)的保留時(shí)間,然后在搭建的液相-衍生儀-DAD檢測(cè)器的儀器上進(jìn)行測(cè)試,通過(guò)改變 DPPH 試劑的流速、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣量等各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件摸索最佳的實(shí)驗(yàn)方案,最后使用該方法對(duì)六批樣品進(jìn)行測(cè)試,得到測(cè)試譜圖。
客戶對(duì)我們開發(fā)的方法以及測(cè)試譜圖很滿意,完全滿足客戶的要求并達(dá)到預(yù)期結(jié)果,同時(shí)我們也將實(shí)驗(yàn)條件、儀器型號(hào)、測(cè)試方法等數(shù)據(jù)提供給客戶,以便于客戶使用自身的儀器能夠重復(fù)試驗(yàn)以及發(fā)表論文使用。
中優(yōu)采 丨 空心銷軸鏈條 丨 高低溫交變?cè)囼?yàn)箱 丨 中科國(guó)研軟件開發(fā) 丨 映山紅智慧檢測(cè)