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飼料獸藥檢測——復(fù)達(dá)客戶檢測案例
734 
734 2021年9月17日，銷售反饋廣東珠?？蛻粲酗暳汐F藥檢測需求，接到反饋后，第一時間與客戶進(jìn)行詳細(xì)溝通，情況如下：
客戶背景
客戶是受人委托并非實(shí)際使用者，委托人是廣東珠海一家養(yǎng)殖廠負(fù)責(zé)人，經(jīng)由他人介紹一款獸藥飼料添加劑，使用效果很好，但擔(dān)心是否有法規(guī)禁止添加類成分，遂委托進(jìn)行成分檢測，如果成分安全，想知道具體的比例方便自行配置。
樣品名稱
粉狀混合物（飼料獸藥添加劑類）
客戶需求
成分檢測+配方復(fù)配
解決方案
溝通客戶寄送樣品，材料實(shí)驗(yàn)室接收到樣品先對樣品的理化性質(zhì)進(jìn)行測試，樣品為淡黃色粉末，在水/甲醇/氯仿中都有部分溶解，水溶后pH6-7接近中性。初步擬定測試方法詳細(xì)如下：
原樣測試：FITR,XRF,NMR-D2O/CDCl3.MS-H2O,ME-GC-MS-Z
烘干樣：觀察顏色變化和記錄失重
灰分：記錄失重及進(jìn)行FTIR
梯度分離淋洗:氯仿可溶物、甲醇可溶物、水可溶物、水不溶物分別送紅外和記錄比例
結(jié)果分析
紅外結(jié)果匹配為磺胺嘧啶（主成分）
GC-MS 出峰匹配
RT :10.313103-90-2151撲熱息痛
RT：12.43414769-73-4204.29左旋咪唑（鹽酸鹽）
RT：15.82768-35-9250磺胺嘧啶
RT：16.59715318-45-3356.22甲砜霉素
根據(jù)GC-MS和MS庫匹配檢索，針對正譜和負(fù)譜出峰位置進(jìn)行匹配
MS圖譜數(shù)據(jù)及對應(yīng)物質(zhì)
MS+152-撲熱息痛
MS+ 205/206 左旋咪唑鹽酸鹽
MS+ 291 甲氧芐啶
MS-191 檸檬酸根
MS-356 甲砜霉素
NMR譜圖數(shù)據(jù)
GC-MS 和MS中匹配物質(zhì)在核磁中的出峰位置進(jìn)行匹配,
檸檬酸/ 撲熱息痛/甲砜霉素/左旋咪唑/磺胺嘧啶/甲氧芐啶 的出峰位置均有
除以上外在3.5-4.0、5.2附近有多重峰出現(xiàn)，類似糖類物質(zhì)的出峰，多羥基類化合物。
銅鏡反應(yīng)顯示有磚紅色沉淀，推測可能在樣品中有添加葡萄糖，作為稀釋劑和營養(yǎng)補(bǔ)劑。
樣品灰分有少量殘留且整體為粉末狀，偏中性，檸檬酸可能存在形式為檸檬酸鈉，在藥物類添加具有化痰藥和利尿藥的功效。
結(jié)合樣品的用途及檢測的結(jié)果，整體功效為清熱解毒驅(qū)蟲殺菌，在獸藥中均有一定的使用。
磺胺嘧啶類除有規(guī)定在鰻魚類禁止添加檢出，對其余獸藥使用未有明文規(guī)定添加情況。
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